2 主要仪器设备及药品试剂仪器设备：分析天平、马弗炉、全自动量热仪、分光光度计、酸度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、x-荧光光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪等。...准确称取过100目筛样品试样约0.2 g（精确至0.000 1 g）于镍坩埚中，加入2.0 g氢氧化钠，加盖，放入马弗炉中。
1 实验部分1.1 实验原理在氧化剂的联合作用下，利用紫外光、超声波或紫外-超声联用作用于石英比色管中试样，将试样中的有机膦和（或）聚无机磷消解为正磷酸盐，正磷酸盐再与试剂钼酸铵和其中的酒石酸锑钾反应生成黄色的磷钼锑三元络合物
进而会对人体健康会产生危害,所以,我们一定要对于地表土壤重金属污染做好仔细的检测,这是十分必要的1土壤中的重金属检测方法1.1化学方法化学方法测定重金属，需采用不同的酸体系，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部以离子态进入试液中
方法原理:在中性条件下，用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
目前方法是取5ml消解试样于10ml比色管中，加入2ml盐酸（ 1+1），用水稀释定容，混匀，按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定。...2、当测试样品浓度值超过曲线上限，应进行清洗程序，重测校准曲线零点和中间点浓度，测试结果的相对偏差不大于20%(平时实际做，应该控制在5%以内）。
5).消解时间3....2.量取10.00ml试样于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液， 塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞， 以防弹出。3.
被消解的水样冷却至一定温度后，分取一部分试样，加 hcl 调节至 ph2 ～ 3，然后在220nm 波长处测量吸光度值，并计算出水中的总氮浓度值。...在总氮监测中，往往会出现同一水样测定中，应当水样消解30min 后马上放气，趁热将水样管多次摇匀，使气相中的 nh3气被热的 k2s2o8消解转变为硝酸根。
飞灰处理前后物化性质比较（1）本实验采用转靶x射线多晶衍射仪（型号d/max2550）测定原灰和处理灰稳定处理前后的xrd图谱，分析供试样品中主要的结晶相物质。...冷却后加入1mol/lnh4oac溶液25ml室温下30r/min振荡16h，离心分离取其上清液至50.0ml作待测液，残渣留作下一步消解用。（4）残渣态:残渣消解方法同飞灰总量消解方法。
1.3飞灰处理前后物化性质比较（1）本实验采用转靶x射线多晶衍射仪（型号d/max2550）测定原灰和处理灰稳定处理前后的xrd图谱，分析供试样品中主要的结晶相物质。...1.1飞灰的重金属含量和浸出毒性实验本实验中参照《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（gb/t17138-l997）方法消解焚烧飞灰。
从电热炉上、烘干箱中或其他热处用手取玻璃仪器或试样时，要佩带隔热手套。(4)剧毒物品必须制订保管、使用制度，并设专用保险柜双人双锁管理，杜绝单人取用管理现象。...(9)使用挥发性溶剂、试验会产生有害气体或进行加热消解(如测定codcr)时，必须在通风橱内进行。(1o)操作离心分离机、六联搅拌机等转动仪器时，必须在仪器完全停止转动后才能进行开盖等操作。
在土壤重金属含量的测定工作中，样品的预处理方法有很多，常规的土壤样品消解方法操作复杂，费时费力，试样容易在消解过程中损失并引起交叉污染。微波消解利用微波作为热源分解试样，使得样品消解更为迅速彻底。
如高频塞曼效应汞分析仪ra-915m采用高频调制偏振光的塞曼原子吸收光谱，其主机（测空气试样）检出线为2ng/m。原子荧光分光光度法（cvafs）利用荧光谱线的波长和强度进行汞的定性定量分析。...先用固体活性炭吸附采样，再解吸（消解或直接燃烧）进行浓度分析。吸附管由两部分组成，一段用于吸附绝大部分气态汞，二段备用用于吸附穿透的气态汞。
其采用原子吸收法分析测定，可测试固态或液态物质的汞元素含量，待测样品无需消解预处理，可直接进样测试，测试速度达到300秒出结果，批量测试样品数量可多达56个，测试过程自动完成并符合国标及astm等国外相关标准要求
取样结束后，样品被回收并低温保存，随后在实验室消解后用冷原子吸收等方法进行分析。烟气流量采用《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(gb/t161571996)。...质量平衡率一般用来判断测试样品的准确性与可靠性。为了确定安大略法、epa-30b法的准确性及可靠性，利用电除尘烟气中总汞监测结果等数据进行电厂汞平衡分析。
2.4样品试样中反应酸度的控制样品消化好去除hno3和氮氧化物后，再将定容溶液的酸度调节到含5%-10%的硝酸或盐酸。酸度过低汞吸附于瓶壁或不易形成二价汞离子进...完成后补加硝酸2.0 ml和双氧水1.0 ml，放入微波消解炉内，采用分布逐渐加温方式消解样品，最终温度控制在180度，维持5min，消解完成后取出再放入电热板上赶酸1小时左右，至杯内溶液1.0-2.0ml
典型仪器2、原子荧光光谱仪(atomic fluorescence spectrometry，afs)试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(kbh4)或硼氢化钠(nabh4)还原成原子态汞
1.3 实验方法1.试样前处理。将采集的制革废水加人浓hn03进行酸化处理，以保持样品的稳定性。取50ml水样放人250ml锥形瓶中，加人10ml硝酸，在电热板上加热消解(230℃)。...蒸至10ml左右，加人2mlh202，继续消解，直至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，加人10%氯化铵溶液2ml和3mol/lhcl1oml，定容至50ml。2.标准曲线的绘制。
测试速度达到300秒出结果，批量测试样品数量可多达56个，并实现自动连续进样无人值守。测试结果符合国标及astm等国外相关标准要求。...开元仪器5e-hgt2320全自动测汞仪采用原子吸收法分析测定，可测试固态或液态物质的汞元素含量，待测样品无需消解预处理，直接进样测试，测试过程自动完成。
该方法操作简便、准确、快速，提高了试样中汞含量检出的灵敏度。...量取5.00ml混匀后的样品于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
该方法操作简便、准确、快速，提高了试样中汞含量检出的灵敏度。...量取5.00ml混匀后的样品于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
如果要对试样进行稀释与接种，稀释水质量一定要满足试验要求，保证试样中有消解有机物的微生物。三是加强监测质量保障，提高水质监测数据质量。...比如，备测水质指标氨氮(nh3n)的水样要避开强光和氮源(氨水、含氮量高的生活污水等)、减小振荡和敞气，取样要依照规定要求进行，试样要按照规范处理。
(3)计算 mv总铬(毫克/千克)=vw总式中：m从标准曲线上查得铬的微克数v总试样定容体积(毫升)v测定取试样溶液的毫升数w总试样重量(克)...取下三角瓶冷却，用蒸馏水冲洗小漏斗和瓶壁，将消解液(约50毫升)连同残渣称入50毫升离心管内，用蜀科td-5z台式低速离心机离心。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.3土壤样品的消解准确称取0.5g(精确至0.0001g)试样于50ml消解罐中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内自动消解仪上低温消解，消解温度为155℃，使样品初步分解，消解时间约1.5h，
能够正常运行，保证每个消解孔温度恒定;b)加热回流管。消解水样的容器，耐强酸耐高温，配冷凝管;c)可调式定量加热器。...直接加入固体试剂，当加入h2so4-ag2so4溶液后试样不能有白色浑浊，如有浑浊继续加入hgso4，摇匀至水样澄清。试剂配制方法参照gb11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。
